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�(xué)!�!�(lái)!旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀基礎(chǔ)知識(shí)匯總
�(fā)布時(shí)間:2021-04-27 �(diǎn)擊次�(shù)�53�
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀又叫旋蒸儀,它主要是由:馬�(dá)、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的�(shí)�(yàn)室常用設(shè)備。今天我們就�(lái)給實(shí)�(yàn)室小白送一篇掃盲帖,包括原理、背�、維�(hù)等內(nèi)��
基本�(jié)�(gòu)及原�
蒸餾燒瓶是一�(gè)帶有�(biāo)�(zhǔn)磨口接口的茄形或圓底燒瓶,通過(guò)一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一�(kāi)口與帶有磨口的接收燒瓶相�,用于接收被蒸發(fā)的有�(jī)溶劑�
在冷凝管與減壓泵之間有三通活�,當(dāng)體系與大氣相通時(shí),可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取�,轉(zhuǎn)移溶�;當(dāng)體系與減壓泵相通時(shí),則體系�(yīng)處于減壓狀�(tài)。使用時(shí),應(yīng)先減壓,再開(kāi)�(dòng)電動(dòng)�(jī)�(zhuǎn)�(dòng)蒸餾燒瓶;結(jié)束時(shí),應(yīng)先停�(jī),再通大�,以防蒸餾燒瓶在�(zhuǎn)�(dòng)中脫落�
作為蒸餾的熱�,常配有相應(yīng)的恒溫水�。通過(guò)電子控制,使燒瓶在適合的速度�,恒速旋�(zhuǎn)以增大蒸�(fā)面積。通過(guò)真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于�(fù)壓狀�(tài)。蒸�(fā)燒瓶在旋�(zhuǎn)同時(shí)置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶?jī)?nèi)溶液在負(fù)壓下在旋�(zhuǎn)燒瓶?jī)?nèi)�(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸�(fā)。旋�(zhuǎn)蒸發(fā)器系�(tǒng)可以密封減壓�400�600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn);同�(shí)還可�(jìn)行旋�(zhuǎn),速度�50�160�(zhuǎn)/�,使溶劑形成薄膜,增大蒸�(fā)面積。此外,在高效冷卻器作用�,可將熱蒸氣迅速液�,加快蒸�(fā)速率�
旋蒸儀的發(fā)展歷�
1、羊毛冷凝器
古希臘船員注意到船帆上的霧氣冷凝液滴,水手們將羊毛放到加熱的罐子上方獲得了淡水,被后世�(chēng)為羊毛冷凝器�
2、亞里士多德的研�
公元�350年古希臘�(shí)�,亞里士多德研究了蒸餾及冷凝原理,發(fā)�(xiàn)了自然界重要的水的循�(huán)�(guī)��“通過(guò)蒸餾,先使水變成蒸汽繼而使之變成液體狀,可使海水變成可飲用的水”�
3、煉金術(shù)士的研究
公元2世紀(jì),煉金術(shù)士們研制了最早的銅質(zhì)蒸餾裝置——“蒸餾�”�
4、真空蒸餾的出現(xiàn)
17世紀(jì),愛(ài)爾蘭物理�(xué)家RobertBoyle�(jìn)行了具有革命意義的真空蒸�,證明了壓力與沸�(diǎn)之間的關(guān)�,蒸餾速度得到了極大提升�
5、旋�(zhuǎn)起來(lái)的蒸餾瓶和商品化的旋�(zhuǎn)蒸發(fā)儀
上世紀(jì)50年代,科�(xué)家C.C.Draig與M.E.Volk分別提出了旋�(zhuǎn)燒瓶的概念,以使樣品�(shí)�(xiàn)更好的混合和更大面積的受�。同�(shí)期誕生了最早的商品化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀�
6.智能化旋蒸的�(shí)�
�(shí)間推�(jìn)�21世紀(jì),人工智能的浪潮席卷全球。實(shí)�(yàn)室的自動(dòng)化�(jìn)程不斷推�(jìn),智能化的旋蒸成為現(xiàn)代實(shí)�(yàn)室的�(biāo)��
旋蒸儀的保�(yǎng)知識(shí)
1.用前仔細(xì)檢查儀�,玻璃瓶是否有破損,各接口是否吻�,注意輕拿輕��
2.用軟布擦拭各接口,然后涂抹少許真空脂。真空脂用后一定要蓋好,防止灰砂�(jìn)��
3.各接口不可擰得太�,要定期松動(dòng)活絡(luò),避免長(zhǎng)期緊鎖導(dǎo)致連接器咬��
4.先開(kāi)電源�(kāi)�(guān),然后讓�(jī)器由慢到快運(yùn)�(zhuǎn),停�(jī)�(shí)要使�(jī)器處于停�?fàn)顟B(tài),再�(guān)�(kāi)�(guān)�
5.各處的聚四氟�(kāi)�(guān)不能�(guò)力擰緊,容易損壞玻璃�
6.每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機(jī)器表面的各種油跡,污漬,溶劑剩留,保持清��
7.停機(jī)后擰松各聚四氟開(kāi)�(guān),長(zhǎng)期靜止在工作狀�(tài)�(huì)使聚四氟活塞變形�
8.定期�(duì)密封圈�(jìn)行清�,方法是:取下密封圈,檢查軸上是否積有污�,用軟布擦干凈,然后涂少許真空脂,重新裝上即�,保持軸與密封圈滑潤(rùn)�
9.電氣部分切不可�(jìn)�,嚴(yán)禁受��
旋蒸儀的優(yōu)缺點(diǎn)
�(yōu)�(diǎn)
1.所有的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀都內(nèi)置了一�(gè)升降馬達(dá),該裝置可以在斷電的�(shí)候自�(dòng)將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置�
2.由于液體樣品和蒸�(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作�,液體樣品在蒸發(fā)�?jī)?nèi)表面形成一層液體薄膜,受熱面積�;
3.樣品的旋�(zhuǎn)所�(chǎn)生的作用力有效抑制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特�(diǎn),使�(xiàn)代化的旋�(zhuǎn)蒸發(fā)儀可用于快�、溫和地�(duì)絕大多數(shù)樣品�(jìn)行蒸餾,即使是沒(méi)有操作經(jīng)�(yàn)的操作者也能完��
缺點(diǎn)
某些樣品的沸�,例如乙醇和�,將�(dǎo)致實(shí)�(yàn)者收集樣品的損失。操作時(shí),通常可以在蒸餾過(guò)程的混勻階段�(shí)通過(guò)小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作�(qiáng)度或者加熱鍋的溫度防止沸��
或者也可以通過(guò)向樣品中加入防沸顆粒。對(duì)于特別難以蒸餾的樣品,包括易�(chǎn)生泡沫的樣品,也可以�(duì)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管�
圖片旋蒸儀使用注意事項(xiàng)圖片
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀如果使用不當(dāng)很容易造成�(shè)備的損壞,所以在使用�(guò)程中要注意一些事�(xiàng),具體如下:
1、玻璃零件接裝應(yīng)輕拿輕放,裝前應(yīng)洗干�,擦干或烘干�
2、各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂�
3、加熱槽通電前必須加�,不允許�(wú)水干燒�
4、如真空抽不上來(lái)需檢查�
(1)各接�,接口是否密�
(2)密封�,密封面是否有效
(3)主軸與密封圈之間真空脂是否涂�
(4)真空泵及其皮管是否漏�
(5)玻璃件是否有裂縫,碎�,損壞的�(xiàn)�
5、關(guān)于真空度
真空度是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器最重要的工藝參�(shù),而用戶經(jīng)常會(huì)碰到真空度上不去的問(wèn)題。通常與使用的溶劑性質(zhì)有關(guān),檢�(cè)中常用到�、乙醇�、乙�、石油醚、氯仿等溶劑,而一般真空泵不能耐強(qiáng)有機(jī)溶劑,可選用耐強(qiáng)腐蝕特種真空�,推薦使用水循環(huán)真空泵�
檢驗(yàn)儀器是否漏氣的方法:一一夾斷外接真空皮管,觀察儀器上真空�,能否保持五分鐘不漏�。如有漏�,則�(yīng)檢查各密封接頭和旋轉(zhuǎn)軸上密封圈是否有�。反�,儀器正常就要檢查真空泵和真空管��
6、關(guān)于電�(jī)溫升
若某型號(hào)電動(dòng)�(jī)采用三相�220V�(zhuān)用電�(jī),E�(jí)絕緣,繞組采用聚脂高�(qiáng)度漆包線,在海拔不超�(guò)1000�,環(huán)境溫度不超過(guò)40℃時(shí)連續(xù)使用電機(jī)表面溫升(電機(jī)表面溫度與環(huán)境溫度之�)不超�(guò)45℃屬正常,若溫升超過(guò)45℃要檢查有關(guān)傳動(dòng)�(rùn)滑系�(tǒng)�
影響蒸餾效率的因�
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品�(gè)�(shù),在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越�,蒸餾的樣品�(gè)�(shù)也越�。那么影響旋�(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾效率的因素有哪些��
1、系�(tǒng)的真空�
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)�、蒸�(fā)�、密封圈、冷凝管等玻璃組�、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組�,而這其�,影響系�(tǒng)真空最�(guān)鍵且�(huì)變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管�
真空泵和真空控制器:真空泵極限越�,系�(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時(shí)�,需要通過(guò)真空控制器設(shè)置合理的真空值,保證蒸餾效率,同�(shí)避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空低可達(dá)2mbar,循�(huán)水泵的極限真空大�50mbar(0.095kpa)。如果預(yù)算允許,真空控制器或真空閥就很有必要,它能控制好蒸餾所需的系�(tǒng)真空��
密封圈:作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的�(guān)鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是�(guān)�。常用作密封圈的材質(zhì)是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都�(huì)更好。�(gè)別廠家在密封圈中,加了不銹鋼的緩沖彈�,耐磨性更��
真空管材�(zhì):一般各廠家�(méi)有標(biāo)配真空管,自行選�(gòu)的時(shí)�,硅膠管自然是了,因其老化效率比橡膠管��
2、加熱鍋溫度
加熱鍋溫度越�,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目�(biāo)成分的熱敏�、操作的安全�,常用的溫度�50�。再�80°C以上,改用硅油作為介�(zhì)�(huì)帶來(lái)清潔的問(wèn)題,一般更建議降低真空值來(lái)�(dá)到更快的蒸餾效率。目前市面上,最好的隔膜真空�,極限真空可以達(dá)�2mbar,DMF在常溫下都可以蒸餾出�(lái)�
3、蒸�(fā)瓶的�(zhuǎn)�
蒸發(fā)瓶的�(zhuǎn)速越快,�?jī)?nèi)表面浸潤(rùn)面積愈大,受熱面積大;但同時(shí)液膜厚度也愈�,增大傳熱溫�。對(duì)于不同粘度的物料,存在最佳轉(zhuǎn)速。且�(zhuǎn)�(dòng)�(dòng)力由馬達(dá)提供,市面上直流�(wú)刷馬�(dá)、交流馬�(dá)和步�(jìn)馬達(dá)都有,參差不�,直流無(wú)刷馬�(dá)的反饋是最好的�
4、冷卻介�(zhì)的溫�
為確保最佳的蒸餾效率,冷卻介�(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保�40°C的溫�,以便將熱蒸汽�(jìn)行快速冷�,降低蒸汽對(duì)系統(tǒng)真空的影��
如何選購(gòu)旋蒸儀
選購(gòu)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀之前,要明確一些問(wèn)�,例如一次蒸餾量是多少,每天需要蒸餾的樣品�(gè)�(shù)約多�,蒸餾的溶劑�(yù)�(jì)�(huì)有哪�,溶劑的沸點(diǎn)大約是怎樣的范圍,這些溶劑是否是易燃易爆或是有毒有害的溶劑。再確定�(shí)�(yàn)要求和蒸餾的溶劑�(lèi)型后,就可以�(kāi)始選�(gòu)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀了�
1.明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)�
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格通常以蒸�(fā)瓶容積區(qū)分的,所需蒸發(fā)瓶的大小,取決于被蒸�(fā)物料的數(shù)�,一般而言�2L�3L�5L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器適合于�(shí)�(yàn)室小量試�(yàn)�5L�10L�20L適合于中��20L�50L適合于中試及生產(chǎn)。當(dāng)然特殊情況下,還可以借助連續(xù)�(jìn)料管,擴(kuò)大蒸�(fā)瓶的容積,從而一定程度上�(kuò)大一次連續(xù)蒸餾��
2.明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的所需完成的蒸餾任�(wù)
2.1、蒸餾效�
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品�(gè)�(shù),在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越�,蒸餾的樣品�(gè)�(shù)也越�。如果樣品量�,選�(gòu)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀�(shí)就需要在蒸餾效率上多花心思�(jìn)行考量�
2.2、安全風(fēng)�(xiǎn)�(píng)�
蒸餾的安全風(fēng)�(xiǎn)主要�(lái)源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì)�
1)如果加熱介質(zhì)是硅油的�,燃�(diǎn)至少高出加熱�?zhàn)罡邷�?5°C�
2)蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質(zhì)的話,防爆玻璃組件可作為,蒸餾結(jié)�,儀器若能自�(dòng)放氣最�,以免人工放氣太�,引�(fā)爆炸�
3)�(yōu)化實(shí)�(yàn)室環(huán)�,可以選配二次冷凝裝置大化回收蒸餾溶��